logo ss.GIF (3218 Byte)                         gbf.wmf (2006 Byte)   frankrf.jpg (6269 Byte) Feststoffanalytik                                     

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Prinzip:

Im Gegensatz zum allgemein gebräuchlichen Umweg über die bekannten Methoden der Flüssigkeitsanalytik (Naßchemie, ICP, AAS...) entfällt bei der direkten Spektralanalytik eines Feststoffes der Schritt des Flüssig-Aufschlusses. Die Probe wird vielmehr direkt aus ihrer festen Form verdampft, gesputtert (in einem Plasma zerstäubt) oder verbrannt. Die Atomisierung und Anregung erfolgt entweder im gleichen Schritt wie das Freisetzen (in elektrischem Bogen, Funken, Flamme, Laserplasma, Glimmentladung, erhitztem Graphitrohr...) oder unmittelbar anschließend (im ICP-Plasma, Glimmentladungsplasma...) durch sogenannte Kopplungstechniken. Die Erfassung der Element-Konzentrationen erfolgt sodann über die bekannten spektrometrischen Verfahren ( Emissions-, Massen- oder Atomabsorbtions-Spektrometrie).


Beispiel 1: Bogen (dc-arc) - OES (Optische Emissions-Spektroskopie)

Beim klassischen Gleichstrombogen, einem der ältesten spektralanalytischen Verfahren, wird die Probe in einen am oberen Ende hohlgebohrten Graphit- oder Kohlestab eingefüllt, worauf zwischen dieser Elektrode und einer Gegenelektrode eine elektrische Bogenentladung gezündet wird. Der "Napf" mit der darin enthaltenen Probe brennt dann je nach Stromstärke mit unterschiedlicher Geschwindigkeit vollständig ab, wobei ein sehr intensives Licht mit den für den Elementgehalt und die Menge der Probe charakteristischen Wellenlängen und Intensitäten entsteht. Dieses Licht kann direkt in einem geeigneten optischen Spektrometer ausgewertet werden, wobei die Kopplung mit modernen Faser-Lichtleitern erfolgen kann.


Beispiel 2: Elektrothermische Verdampfung (ETV) / ICP - OES

Bei der elektrothermischen Verdampfung wird die Probe thermisch unter einer Schutzgas-Atmosphäre, ggf. unter Zugabe von Modifiern, verdampft und der entstehende Probendampf in eine Anregungsquelle, meist ein ICP-Plasma, transportiert. Dort erst erfolgt dann die Atomisierung und Anregung mit gleichzeitiger Auswertung in einem optischen Emissionsspektrometer oder einem Massenspektrometer. Probenfreisetzung und Atomisierung/Anregung können damit unabhängig voneinander optimiert werden. Die ETV ist also letztlich nichts anderes als ein spezielles Aufschlußgerät.

Das heute gängige Verfahren zur elektrothermischen Verdampfung benutzt einen geschlossenen, temperaturgeregelten Graphitrohrofen als Wärmequelle. Zur leichteren Verdampfung und Vermeidung von Karbidbildung werden ggf. Halogene zugegeben.

Dadurch und durch weiterentwickelte Gasführungen sind heute Transporteffizienzen von nahe 100% erreichbar.


Vorteile:

  •  sehr schnell (wegen Wegfall des Aufschlusses), damit kosteneffektiv

  •  stark verringerte Kontaminationsgefahr

  •  allgemein gute bis sehr gute Nachweisgrenzen, da nahezu der gesamte Analyt in die Anregungszone transportiert wird.

  •  zusätzliche Informationen bei einigen Verfahren, wie Spezies-Analysen, Schicht- und Oberflächen-Analysen.

Anforderungen an die Probe:

  •   dem Verfahren angepaßte Homogenität

  •   Morphologie: je nach Verfahren Pulver/Span/Granulat.. oder Festkörper

Anforderungen an das Spektrometer:

für die meisten Anwendungen und optimale Ergebnisse:

  •   schnelle Datenaufzeichnung und Integration

  •   Darstellungsmöglichkeit transienter Signale, ggf. mit abschnittsweiser Integration

  •   simultane Messung mehrerer Elemente

 

 

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Stand: 10. November 2008