ETV-4000, modèle de base manuel
Principe:
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l'analyse directe des
matières solides au moyen de ICP-OES/MS
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l'appareil
complémentaire pour les spectromètres ICP
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l'évaporation des
échantillons solides et
-
le transport à
extrêmement faibles pertes de l'aérosol dans un plasma d'ICP
-
pour des échantillons
céramiques, biologiques, minéralogiques et autres
-
l'économiseur de temps
puisque la désagrégation liquide n'existe pas, donc aussi
-
la suppression de la
plupart des sources de contamination
-
la pesée: généralement
de 1-5 mg, selon l'homogénéité
-
l'évaporation à
température contrôlée de l'échantillon dans la nacelle de graphite
-
la halogénation
automatique
Les avantages les
plus importants pour le client:
-
les limites de
détection extrêmement basses : jusqu'à 0,05ng absolu
-
la manipulation la plus
simple, susceptible d'automatisation
-
l' adaptation très
facile et rapide de l'ICP d'analyse chimique liquide à une analyse
de matières solide et vice versa
-
donc économie de frais
et de temps considérable.
Description:
Quelques milligrammes de
l'échantillon sont évaporés dans un four de graphite, éventuellement
halogénés, transportés comme aérosol sec dans le plasma d'ICP et
analysés.
L'analyse de la matière
solide au moyen d'une évaporation électrothermique représente un
supplément excellent à l'analyse des éléments de l'échantillon désagrégé
et dissous dans une solution.
La méthode présente des
avantages partout là où la digestion de l'échantillon représente un
grand déploiement de travail, p. ex. pour des échantillons
minéralogiques ou céramiques ou des échantillons de
l'environnement comme des sédiments, des boues, des poussières, mais
également pour le matériel biologique comme des échantillons végétaux et
des tissus.
-
pas de digestion longue
et coûteuse nécessaire, seulement la pesée de quelques mg de
l'échantillon homogénéisé
-
sensibilité
justificative accrue par rapport à l'analyse liquide par ICP,
puisque le facteur de dilution n'existe pas
-
même avec les petites
pesées, il y a une augmentation de la sensibilité justificative
jusqu'au facteur 100 par l'effectivité de l'apport de l'échantillon,
car
-
l'échantillon arrive à
presque 100% dans le plasma (dans l'analyse chimique liquide
seulement environ 5 %)
-
possibilités d'erreurs
moindres, comme p. ex. absence de contamination et d'absorption dans
les récipients, absence de pertes par l'évaporation prématurée ou
absence des pertes dans le procédé de désagrégation
-
manipulation simple,
facilement susceptible d'automatisation (autosampler)
Exemple d'application:
Analyse de traces dans les poudres de SiC
Temps d'analyse : 150 à 200 sec., y compris
les changements d'échantillons.
Pesée : 5mg
LOD (limites de détection, dans la matière
solide !): d'après les éléments jusqu'à <0,01 µg/g
RSD (écart type): 2-10% (par homogénéité
d'échantillon appropriée)
Technique et fonction
On pèse environ 1-5 mg de la
matière solide dans une nacelle de graphite et les chauffe dans un four
de graphite géré par programme avec une conduite de gaz spéciale. Le
tube de chauffage spécial breveté avec une buse permet, en relation avec
l'halogénation sur un gaz de réaction dosé électroniquement, une
efficacité de transport extraordinairement élevée, l'oppression de la
formation de carbure, la minimisation des effets de mémoire et de
matrice, ainsi qu'une réduction significative des températures
d'évaporation. Des pertes de sensibilité et des contaminations gênantes
qui apparaissent dans les fours de graphite traditionnellement chauffés
par l'extrémité du four refroidie sont ainsi éliminées dans la mesure du
possible. Pendant le procédé de réchauffement, les ions de métal sont
transférés dans les halogénures facilement volatils correspondants.
Un courant de gaz porteur
(argon) auquel on a ajouté un gaz de réaction de faibles quantités est
conduit sur la nacelle dans la partie la plus chaude du four de
chauffage avec l'échantillon, et la vapeur d'échantillon est transportée.
À l'extrémité du four en graphite, un autre flux d'argon (gaz additif
et/ou à double flux) est conduit par une buse circulaire . Par ce
procédé, la paroi de la conduite d'alimentation de gaz plus fraîche est
protégée d'une part des effets de condensation et d'autre part la
transformation de la vapeur est provoquée dans un aérosol sec et saturé.
Cela mène à une efficacité de transport extrêmement élevée.
L'extérieur du four en
graphite est rincé dans le but de se protéger de l'atmosphère avec un
courant porteur de gaz inerte d'argon. La vapeur de l'échantillon coule
directement avec le gaz additif et le gaz porteur par une connection
appropriée (tuyau de PTFE ou tube de céramique) dans la torche de l'ICP
et elle y est atomisée et excitée.
Le réchauffement rapide et
bien reproductible permet une évaporation de l'échantillon au moins en
partie fractionnée. Les étapes de dessiccation, d'incinération et
d'évaporation des éléments volatils et lourds et de l'évaporation de la
matrice peuvent être séparées temporellement et font successivement
l'objet du même processus. La variation de température progressive se
situe entre la température ambiante et jusqu'à 3000°C.
Pour compenser les effets
thermiques du refroidissement, du courant de gaz, de l'évaporation des
échantillons et du vieillissement du four en graphite a lieu
l'enregistrement de la température réelle par une mesure pyrométrique
constante online de la nacelle elle-même chargée des échantillons. Un
régulateur PID optimisé mène à bien l'ajustement avec la température
programmée et garantit une activité du four reproductible à tout moment
et précise. Les paramètres du réglage sont disposés dans le secteur
total en vue d'une réalisation rapide de niveaux de température
avec dépassement minimal et une précision de réglage optimale. Le
gradient de température effectif peut être indiqué graphiquement dans le
display comme courbe continue, ce qui représente une aide
précieuse pour l'établissement et le contrôle des programmes de
chauffage propres aux applications .
Régulateur de programme KS98
Le régulateur de programme
est livré prêt à être programmé avec deux programmes-types. Il se laisse
reconfigurer facilement et de façon claire et sans grandes connaisances
en programmation avec trois touches sur les paramètres spécifiques
d'échantillons (température - temps - programme). Une température
arbitraire - et des laps de temps (avec une seconde de résolution) sont
enregistrables dans presque n'importe quel nombre. Le nombre de
programmes à sauvegarder n'est limité que par la capacité de mémoire et
probablement suffisant pour chaque besoin.
Pendant l'analyse, soit la
température réelle ou la température de consigne, l'étape de programme
et le numéro de programme, soit le gradient de température actuelle sous
forme graphique dans le display sont représentables. À titre d'essai et
d'ajustage, le four peut aussi être réglé manuellement (sans régulateur).
Les flux de gaz de transport et de réaction régulés par des débitmètres
massiques sont indiqués de façon continue sur 3 tableaux de LCD
distincts.
C'est dans le logiciel
d'évaluation du spectromètre que la surface du pic est intégrée contre
le temps (pas contre la hauteur du pic !). Il est important que le
logiciel du spectromètre mette à disposition une possibilité
correspondante, mais l'évaluation peut éventuellement être le cas
échéant réalisée aussi après l'exportation des données avec un programme
Excel.
L'étalonnage a lieu de
préférence avec des standards solides correspondants (méthode
d'addition),il est toutefois - lors d'un séchage approprié - également
possible avec des standards de liquides mono- ou multiélémentaires. Une
bonne méthode représente aussi l'addition standard, c.-a.-d. l'addition
à une substance pure et similaire à la matrice (p. ex. de poudre de
graphite, de cellulose ....).
L'appareil de paillasse
compact comprend le four robuste en graphite, de manipulation facile et
rapide, l'alimentation de courant électrique de réseau de distribution
performant, le régulateur de programme (Mini-SPS) simple à utiliser,
avec un display graphique de LCD, le réglage et le mélange complet et
l'écoulement du gaz électronique .
Dans la version originale
manuelle, on utilise une pince brucelle pour charger le four.
Finalement, on ferme le four avec la fermeture où se trouve insérée la
tête de pyromètre. Et on appuie sur le bouton de déclenchement de
démarrage.
Pour la version
d'autosampler, le chargement du four, la fermeture et le déclenchement de
l'opération ont lieu automatiquement, dans le cadre duquel une interface
de communication commence de façon synchrone la saisie de données du
spectromètre.
Des signaux de communication
à potentiels libres servent à une adaptation d'interface de type AMP en
série (aussi dans la version manuelle) également pour le raccord et pour
la synchronisation du déroulement de l'analyse avec le spectromètre.
Comme gaz, on utilise
l'argon et, en cas de besoin, dans les plus faibles quantités un gaz de
réaction halogéné (se basant sur le chlore et/ou le fluor) (par exemple
Freon R12 (CCl2F2) ou Freon R22 (CHClF2)). L'utilisation de ces gaz -
qui sont entre autres autorisés spécialement à des buts de laboratoire -
sont réglés dans les règlements de l'UE UE 2037/2000.
L'appareil est refroidi avec de l'eau
(eau du robinet neutre ou réfrigération en circuit fermé). Pour le
raccordement d'électricité, on a besoin de courant alternatif (400 V
triphasé, 16 A, avec conducteur de protection).
La livraison a lieu en état
d'exploitation avec une mise en service de 5 tubes de chauffage en
graphite de remplacement, 50 nacelles de graphite, d'un tube d'aérosol
en céramique avec un vissage pour le tuyau de PTFE de 6x4 mm.
Gaz d'analyse : l'argon (qualité 4.6 ou
mieux)
Consommables : nacelle de
graphite
Masse et poids : L 350 x P
600 x H 315 mm, environ 30kg
Numéros de référence
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Description |
N° ref. |
|
ETV-4000 Appareil de base (chargement
manuel), y compris le pyromètre |
E40-01-000 |
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AWD-10 Autosampler pour
des plaques à 10 nacelles |
AWD-10-000 |
|
AWD-50 Autosampler pour
des plaques à 50 nacelles |
AWD-50-000 |
|
Microbalance Typ Sartorius,
intégré en autosampler AWD-10 ou AWD-50 |
AWD-W1-000 |
