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Gleichstrombogen DCA-301

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     Gleichstrombogen DCA-301

  •  direkte Feststoff-Analytik an optischen Spektrometern

  •  ein leistungsstarkes, klassisches Verfahren

  •  Zusatzgerät für OES-Spektrometer, z.B. ICP oder GDOES

  •  flexibel gekoppelt durch UV-Quarzfaser-Lichtleiter

  •  moderne, leichte, verlustarme Stomversorgung, modulierbar

  •  Proben-Einwaage 3-10 mg in Graphit-Trägerelektrode

Wichtige Anwendervorteile:

  •  kein Aufschluß der Probe nötig

  •  schnelles Ergebnis, erhebliche Zeit- und Kostenersparnis

  •  verfahrensbedingt frei von Memory-Effekten

  •  flexible, einfache Kopplung und leichte Handhabung


Beschreibung: 

Das System DCA-301 ist eine autarke Bogen-Anregungseinheit für die Kopplung mit optischen Emissionsspektrometern über einen flexiblen UV-Quarzfaser-Lichtleiter. Dies ermöglicht eine äußerst flexible Aufstellung und Adaption des Geräts sowie einen extrem schnellen An- und Umbau.

In einem Tischgehäuse von 68x68x64 cm befindet sich das Elektrodenstativ mit von außen höhenverstellbarem Schnellwechsel-Elektrodenhalter, eine Spezial-Abbildungsoptik in 90-Grad-Doppel-Ausführung (zur Unterdrückung von Bogen-Fluktuationen), die elektronische Gasfluß-Steuerung für Schutzgas und Reaktionsgas (Option), eine Stromversorgung mit bis zu 30A in moderner und schneller Schaltnetzteil-Technik sowie das Zündgerät. In der Fronttür befindet sich eine große Mattscheibe, auf der über eine Beleuchtungsoptik der Elektrodenabstand kontrolliert werden kann. Der untere Elektrodenhalter, auf Wunsch auch der obere, ist von außen vertikal verstellbar; beide sind wassergekühlt. Der untere Elektrodenhalter ist als Stallwood-Düse ausgelegt, die als auswechselbare Keramik-Kappe gestaltet ist.

Wahlweise gibt es auch eine Ausführung mit speziellerer Laminardüse auf Sonderwunsch. Damit befindet sich der Lichtbogen vollständig in einem Quarzglas-Teleskop und wird durch einen laminaren Schutz- bzw. Reaktionsgas-Strom von der Atmosphäre abgeschirmt. Die Bildung von spektral störenden Cyan-Banden wird so fast vollständig unterdrückt.

Nach Vorgabe können Elektroden von 3 bis 6,3mm Durchmesser verwendet werden.

Der Lichtbogen-Strom kann in Form von frei wählbaren Strom-Rampen und -Haltezeiten (Auflösung: 1 Sekunde) gesteuert werden, bei Ausstattung mit Mass-Flow-Controllern für die Gasflußsteuerung in gleicher Weise auch zwei (oder auch mehr) Prozeßgase (z.B. Argon und Sauerstoff).
Die kompakte, moderne Stromversorgung arbeitet im Gegensatz zu traditionellen Systemen nicht mit verlustreichen Ballast-Widerständen zur Stabilisierung des Stroms, vielmehr wird das schnelle Schaltnetzteil durch einen speziellen, auf die elektrische Kennlinie des Bogens abgestimmten, schnellen elektronischen Controller geregelt. Die Arbeitsfrequenz beträgt dabei etwa 40 kHz. Dies erlaubt einen Strombereich von nominell 1,5 bis über 30 Ampere dc.

Darüber hinaus kann der Bogen mit einfachen Mitteln moduliert oder getastet werden, z.B. mit einem Rechteck-Pulsgenerator mit einstellbarem Puls/Pausen-Verhältnis und bis zu 1000 Hz (Option). Optional ist auch ein ac-Zusatz erhältlich, der selbstverständlich ebenfalls frequenz-einstellbar ist.


Zum Start dient ein kräftiger Funkengenerator mit schneller Impulsfolge, wobei normalerweise schon der erste Funke zum sicheren Durchzünden des Bogens führt. Dies wird elektronisch erkannt, worauf automatisch die Zündung stoppt und der Ablauf des Analysenprogramms beginnt.

                                                          

                        

    Stativ mit Elektroden                                  Programm-Controller

Die Steuerung erfolgt über die Mikroprozessor-Einheit KS-98 mit graphischem LCD-Display. Damit ist das Gerät vollkommen autark. Idealerweise wird ein Start/Stop-Signal vom Spektrometer bereitgestellt beziehungsweise verarbeitet. Die Schnittstelle dazu ist serienmäßig vorhanden und wird mit einem Spezialstecker nach Wunsch ausgestattet. Durch die Vier-Tasten-Bedienung ist die Mikroprozessor-Steuerung einfach und komfortabel zu handhaben. Optional ist auch eine Modem-Anbindung für eine schnelle Fernwartung erhältlich.

Das Gerät DCA-301 beinhaltet die bogenseitige Doppel-Optik (90° Abbildungswinkel) sowie einen UV-stabilisierten Quarzfaser-Lichtleiter von einem Meter Länge mit Adapter. Neben einem Ausgleich von durch das Wandern des Lichtbogens auf den Elektroden bedingten Schwankungen der Lichtintensität bewirkt diese Anordnung auch eine homogene Lichtverteilung am optischen Eingang des Spektrometers (optimale Mischung der Einzelfasern). Eine spektrometerseitige Anpaßoptik (meistens unnötig) kann auf Wunsch und Spezifikation selbstverständlich auch geliefert werden.

 

In vielen ICP-Spektrometern kann die ganze Fackel sehr einfach ausgetauscht werden. In diesem Fall wird das Umbauen auf direkte Feststoffanalytik mit Bogen besonders einfach: die Fackel wird einfach gegen einen Lichtleiter-Adapter ausgetauscht und schon kann weiter gemessen werden.

                                           ICP-Fackel                      Lichtleiteradapter

 

Anwendungsbeispiel: Spurenanalyse in Sedimenten

Gesamte Analysendauer ca. 150 sec, Einwaage 5 mg, Nachweisgrenzen (im Feststoff!): 0,05 bis 6 ppm, RSD: 3 bis10% (bei geeigneter Homogenität)
 


Spektrometerseitige Voraussetzungen:

Zur optimalen Methodenentwicklung und Auswertung der transienten Signale sollte ein Spektrometer mit der Möglichkeit von zeitaufgelösten Darstellungen (Intensitäten gegen die Meßzeit) und dem Setzen von zeitlichen Integrationsfenstern vorhanden sein.


Optionen, Zubehör, Verbrauchsmaterial:

  •  Modulator: eingebauter Rechteckgenerator, frequenzeinstellbar (0-1kHz), einstellbares Puls/Pausen-Verhältnis
  •  ac/dc – Stromversorgung: frequenzeinstellbarer Wechselstrom- oder pulsbarer dc-  Betrieb
  •  Geschlossener Kühlkreislauf mit Tank, Umwälzpumpe und Wasser/Luft-Wärmetauscher                                                                                                                                                           
  •  Spezieller Tisch-Unterbau  mit den Grundmaßen (68x68cm) und im Design des Tischgehäuses
  •  Elektroden:  Elektrodenpaare aus Spektral-Graphit (Napf-Elektrode und elliptische Gegenelektrode) mit 6 mm Durchmesser (auch Sondermaße nach Kundenzeichnung)

Sonderausführungen nach Kundenwunsch, z.B. separates Stativ zur Direktkopplung ohne Lichtleiter


Artikelnummern:

Beschreibung Art.-Nr.
DCA-301 Standard B30-01-000
DCA-301/AC B30-AC-000
Elektrodenpaar (6/4/40), Standard B30-V-010
Elektrodenpaar (6/4/40), Hochwiderstand B30-V-011
Elektrodenpaar (6,15/6,15/38), Standard B30-V-020
   
   

 

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Copyright © 2004 Spectral Systems Peter R. Perzl
Stand: 10. November 2008