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ETV-4000, manuelle (Basis-) Ausführung

Prinzip:

  •  direkte Feststoffanalytik mittels ICP-OES/MS

  •  Zusatzgerät für ICP-Spektrometer

  •  Verdampfung von festen Proben und

  •  extrem verlustarmer Transport des Aerosols in ein ICP-Plasma

  •  für keramische, biologische, mineralogische Proben u.v.m.

  •  zeitsparend, da der Flüssigaufschluß entfällt, damit auch

  •  Wegfall der meisten Kontaminationsquellen

  •  Einwaage: üblicherweise 1-5 mg, je nach Homogenität

  •  temperaturgeregelte Verdampfung der Probe im Graphitschiffchen

  •  automatische Halogenisierung

Wichtigste Kundenvorteile:

  •  extreme Nachweisgrenzen: bis zu 0,05ng absolut

  •  einfachste Handhabung, automatisierbar

  •  sehr leichte und schnelle Umstellung des ICP´s von Flüssig- auf Feststoffanalytik und zurück

  •  erhebliche Zeit- und damit Kostenersparnis


Beschreibung:

In einem Graphitrohrofen werden einige Milligramm des Probenmaterials verdampft, ggf. halogenisiert, als trockenes Aerosol ins ICP-Plasma geleitet und dort analysiert.

Die Analyse fester Proben über elektrothermische Verdampfung stellt eine ausgezeichnete Ergänzung zur Elementbestimmung aus der aufgeschlossenen, in Lösung gebrachten Probe dar.

Die Methode bringt überall da Vorteile, wo das Lösen der Probe einen großen Aufwand bedeutet, z. B. bei mineralogischen und keramischen Proben oder Umweltproben wie Sedimente, Schlämme, Stäube, aber auch bei biologischem Material wie Pflanzen- und Gewebeproben u.s.w

  •  kein kosten- und zeitintensiver Aufschluß erforderlich, lediglich Einwiegen von einigen mg der homogenisierten Probe

  •  gesteigerte Nachweisempfindlichkeit gegenüber der ICP-Lösungsanalytik, da der Verdünnungsfaktor wegfällt

  •  selbst bei kleinen Einwaagen Steigerung der Nachweisempfindlichkeit bis zum Faktor 100 durch die Effektivität der Probeneinbringung, denn

  •  die Probe gelangt zu nahezu 100 % ins Plasma (bei der Lösungsanalytik nur ca. 5 %)

  •  geringere Fehlermöglichkeiten, wie z.B. keine Kontamination und Adsorbtion in Gefäßen, keine Verluste durch vorzeitige Verdampfung etc. beim Aufschluß- bzw. Lösevorgang

  •  einfache Handhabung, leicht automatisierbar (Autosampler)

Anwendungsbeispiel: Spurenanalyse in SiC-Pulver

Analysendauer: 150 bis 200 sec., inklusive Probenwechsel. Einwaage: 5mg

Nachweisgrenzen (im Feststoff!): LOD: elementabhängig bis <0,01 µg/g, RSD: 2-10% (bei geeigneter Proben-Homogenität)

Technik und Funktion

Ca. 1 -5 mg des Probenmaterials werden in ein Graphit-Schiffchen eingewogen und in einem Graphitrohr-Ofen mit spezieller Gasführung programmgesteuert erhitzt. Das patentierte spezielle Heizrohr mit Nozzle erlaubt in Verbindung mit der Halogenisierung über ein elektronisch zudosiertes Reaktionsgas eine außerordentlich hohe Transporteffizienz, die Unterdrückung der Karbidbildung, die Minimierung von Matrix- und Memoryeffekten, sowie eine signifikante Herabsetzung der Verdampfungstemperaturen. Empfindlichkeitsverluste und störende Kontaminationen, die bei herkömmlich geheizten Graphitrohren durch das gekühlte Rohrende auftreten, sind damit weitestgehend beseitigt. Während der Erhitzung werden die Metall-Ionen in entsprechende, leicht flüchtige Halogenide überführt.

Ein Trägergas-Strom (Argon), dem in geringen Mengen ein Reaktionsgas beigemischt ist, wird über das im heißesten Teil des Heizrohrs befindliche Schiffchen mit der Probe geleitet und der Probendampf abtransportiert. Am Auslaß des Heizrohrs wird ein weiterer Argonstrom (Bypass- bzw. Zusatzgas) in einer ringförmigen Düse zugeführt. Damit wird zum einen die Wand der kühleren Leitung zum Plasma vor Kondensationseffekten abgeschirmt und zum anderen die Transformation des Dampfs in ein trockenes, gesättigtes Aerosol bewirkt. Dies führt zu einer extrem hohen Transporteffizienz.

Das Äußere des Heizrohrs wird zum Zweck der Abschirmung von der Atmosphäre mit einem Argon-Schutzgasstrom gespült. Der Probendampf fließt mit Träger- und Zusatzgas über eine geeignete Verbindung (PTFE-Schlauch oder Keramikrohr) direkt in die Fackel des ICP und wird dort atomisiert und angeregt.

Die schnelle und gut reproduzierbare Erwärmung erlaubt eine zumindest teilweise fraktionierte Verdampfung der Probe. Die Schritte Nachtrocknung, Veraschung, Verdampfung von leicht- und schwerflüchtigen Bestandteilen und Verdampfung der Matrix lassen sich zeitlich trennen und durchlaufen nacheinander den selben Prozeß. Der stufenlose Temperaturbereich liegt zwischen Raumtemperatur und bis zu 3000°C.

Um thermische Effekte der Kühlung, des Gasstroms, der Probenverdampfung und der Heizrohr-Alterung zu kompensieren, erfolgt über eine ständige pyrometrische online-Temperaturmessung der probenbeladenen Schiffchen selbst(!) die Erfassung der Ist-Temperatur. Ein optimierter PID-Regler führt den Abgleich mit der programmierten Soll-Temperatur durch und gewährleist ein jederzeit reproduzierbares, präzises Verhalten des Ofens. Die Regelparameter sind auf ein schnelles Erreichen von Temperaturniveaus im gesamten Bereich bei minimalem Überschwingen und optimaler Regelpräzision ausgelegt. Der tatsächliche Temperaturverlauf kann im Display graphisch als fortlaufende Kurve visualisiert werden, was eine wertvolle Hilfe für die Erstellung und Kontrolle der applikationsspezifischen Heizprogramme darstellt.

             

Programmregler KS98                  

Der Programmregler wird fertig programmiert mit zwei Musterprogrammen ausgeliefert. Er läßt sich ohne weitergehende Programmierkenntnisse mit drei Tasten leicht und übersichtlich auf die probenspezifischen Parameter (Temperatur - Zeit - Programm) umkonfigurieren. Beliebige Temperatur - und Zeitschritte (mit einer Sekunde Auflösung) sind in nahezu beliebiger Anzahl speicherbar. Die Anzahl ablegbarer Programme ist nur durch die Speicherkapazität begrenzt und wohl für jeden Bedarf ausreichend.

Während des Betriebs sind entweder Soll- und Isttemperatur, Programmschritt und Programmnummer oder der aktuelle Temperaturverlauf in graphischer Form im Display darstellbar. Für Versuchs- und Justagezwecke kann der Ofen auch manuell (ohne Regler) gesteuert werden. Die durch Mass-Flow-Controller eingestellten Gasflüsse von Reaktions- und Transportgas werden in drei separaten LCD-Displays kontinuierlich angezeigt.

In der Auswertesoftware des Spektrometers wird die Peakfläche gegen die Zeit integriert (nicht die Peakhöhe!). Es ist wichtig, daß die Spektrometersoftware eine entsprechende Möglichkeit bereitstellt; gegebenenfalls kann die Auswertung aber auch nach dem Datenexport mit einem Excel-Programm erfolgen.

Die Kalibration erfolgt bevorzugt mit entsprechenden Feststoffstandards (Additionsmethode), ist aber - bei geeigneter Eintrocknung - auch mit flüssigen Ein- oder Multielement-Standards möglich. Eine gute Methode stellt auch die Standardaddition zu einer matrix-ähnlichen, reinen Substanz dar (z.B. Graphitpulver, Zellulose....)

Das kompakte Tischgerät beinhaltet den schnell und leicht zu handhabenden und robusten Graphitrohr-Ofen, die leistungsstarke Schaltnetzteil-Stromversorgung, den einfach zu bedienenden Programmregler (Mini-SPS) mit graphischem LCD-Display und die komplette elektronische Gasfluß-Steuerung und -Mischung.

Zum Beschicken des Ofens verwendet man in der manuellen Basis-Version eine Pinzette. Anschließend wird der Ofen mit dem Verschluß mit darin eingebauten Pyrometer-Kopf geschlossen und der Startknopf gedrückt.

                              

Bei der Autosampler-Version erfolgen Ofenbeschickung, Verschluß und Start automatisch, wobei eine Kommunikations-Schnittstelle synchron die Datenerfassung des Spektrometers startet.

Zur Kopplung und Synchronisierung des Analysenablaufs mit dem Spektrometer dienen potentialfreie Kommunikationssignale über eine serienmäßig (auch in der manuellen Version) vorhandene AMP-Schnittstellenbuchse.

Als Gase werden Argon und bei Bedarf in geringsten Mengen ein halogenhaltiges Reaktionsgas (basierend auf Chlor und / oder Fluor) verwendet. (zum Beispiel Freon R12 (CCl2F2) oder Freon R22 (CHClF2 ))  Die Verwendung dieser Gase - die u.a. speziell für Laborzwecke zugelassen sind - ist in der EU-Verordnung EU 2037/2000 geregelt.

 

Das Gerät ist wassergekühlt (neutrales Leitungswasser oder Umlaufkühler). Als Stromanschluß wird Drehstrom (400V dreiphasig, 16A, mit Schutzleiter) benötigt.

Die Lieferung erfolgt betriebsfertig mit einer Erstausstattung von 5 Ersatz-Heizrohren und 50 Schiffchen, Keramik-Aerosolrohr mit Verschraubung für PTFE-Schauch 6x4mm.

Betriebsmittel: Argon (Qualität 4.6 oder besser, < 1 L/min) und ggf. in geringen Mengen (etwa 1%) halogenhaltige Reaktionsgase (Cl, F), Kühlwasser (Leitungswasser), Drehstrom (400V/16 A).

Verbrauchsmaterial: Graphit-Schiffchen

Maße und Gewichte: 350x600x315 mm (BxTxH), ca. 30kg


Artikelnummern

Beschreibung

Art.-Nr.

ETV-4000 Basisgerät (manuelle Beschickung), inkl. Pyrometer

E40-01-000

AWD-10  Autosampler für Magazine zu je 10 Schiffchen

AWD-10-000

AWD-50  Autosampler für Magazine zu je 50 Schiffchen

AWD-50-000

Mikrowaage Typ Sartorius, in Autosampler AWD-10 oder 50 eingebaut

AWD-W1-000

AWD-50  Autosampler für Magazine zu je 50 Schiffchen

AWD-50-000

 

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Copyright © 2004 Spectral Systems Peter R. Perzl
Stand: 10. November 2008